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谱析分享:动植物油脂、脂肪酸甲酯的气相色谱分析方案

作者:山东谱析 来源:www.fjmwg.com 发布日期:2019-05-23

                                       

山东气相色谱仪

GC-17气相色谱仪是山东谱析推出的一款专用色谱分析系统,可用于植物油油品的分析、用于植物油鉴别及其各种油品掺兑的气相色谱检测。
 摘要:
主要用于植物油油品的分析、用于植物油鉴别及其各种油品掺兑的气相色谱检测。传统食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等;而近年来市场上可见的新型食用油有红花油、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄榄油和调和油等,其中调和油又根据混合在一起的油的品种不同分为多种。植物油主要由棕榈酸等脂肪酸组成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸组成与含量不同,掺伪后必然会改变其脂肪酸组成与含量,用气相色谱法分析脂肪酸的构成比, 仪器可用于快速鉴别常见植物油的种类,对常见植物油是否掺伪可作出快速判别,同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。

一、本方法引用标准及应用范围

本方法完全满足GB/T17377-2008《动植物油脂  脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂  脂肪酸甲酯制备》中的规定。
本方法可以检测下列各种植物油品种
1)豆油,主要脂肪酸组成是亚油酸50%55%,油酸22%25%,棕榈酸10%12%,亚麻酸7%9%。亚油酸和α-亚麻酸是两种人体必需的脂肪酸。精炼豆油中维生素E的含量为60110mg/100g  

  2)菜籽油,其脂肪酸的组成受气候、品种等的影响较大。菜籽油中含有较多可能对健康不利的芥酸,其主要脂肪酸组成是亚油酸10%20%,油酸10%35%,棕榈酸2%5%,亚麻酸5%15%,芥酸25%55%,花生四烯酸7%14%    

3)花生油,具有独特的花生气味和风味,可直接用于制造起酥油、人造奶油、蛋黄酱,也是良好的煎炸油。花生油的脂肪酸组成比较独特,含有6%7%的长链脂肪酸,因此,花生油具有良好的氧化稳定性。    

4)玉米油,又称为玉米胚芽油、粟米油,主要脂肪酸组成是亚油酸55%60%,油酸25%30%,棕榈酸10%12%,亚麻酸2%以下。玉米油含亚油酸高,其降血清胆固醇的效能优于其他油脂。又由于玉米油富含维生素E,所以,其氧化稳定性也较好。     

5)葵花籽油,是为数不多的高亚油酸油脂之一,故有人将它与玉米油列为健康保健油脂。其主要脂肪酸组成是亚油酸65%78%,油酸14%17%,棕榈酸6%8%,硬脂酸2%3%,维生素E的含量为100mg/100g,还含有绿原酸,其氧化稳定性好,但它不宜单独用于煎炸食品。    

6 橄榄油,是从油橄榄鲜果中直接压榨出来的果汁,分离掉其中的水分后取得。单不饱和脂肪酸含量高达80%以上,必需脂肪酸亚油酸与亚麻酸的比例为14,正好符合人体对摄入脂肪的标准,对人体健康尤其是心脏健康有益。世界卫生组织调查表明,以橄榄油为首选食用油的希腊,心血管系统和癌症发病率极低。   

7  茶油,是利用油茶的种子榨制的一种优质食用油。茶油含有丰富的维生素EDK和-胡萝卜素,不饱和脂肪酸含量高达85%97%,比橄榄油的含量还要高,茶油还含有茶多酚和茶皂甙,对降低胆固醇和抗癌有明显的功效。

二、实验原理
本实验甲酯化方法采用国标GB/T 17376-2008,甘油酯皂化后,释出的脂肪酸进行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于气相色谱分析。
样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分,到达检测器时经检测口的相应处理,产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
三、仪器及试剂配置:
检测项目:植物油中脂肪酸的测定
气相色谱仪器型号:  GC-17   配有FID检测器
毛细管色谱柱:专用毛细管柱
色谱工作站(电脑1台自备)
氮氢空发生器 各一台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶
其它仪器
1.恒温水浴锅2.移液管3.胶头滴管4.小圆底烧瓶
5.冷凝管6. 样品瓶
试剂:.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。
四、实验步骤
(一)样品预处理
酯化测定:
0.2g油样于10ml容量瓶中,加5.0ml 4:3石油醚乙醚,使其溶解,再加4.0ml  0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液,振摇1分钟,放置8min后加水1.0ml,静止20min使之分层,取上层液注入色谱仪,保留时间定性,面积归一化法定量。
测定:
1)气相色谱条件
①色谱柱:石英弹性毛细管柱,0.32mm(内径)×30m,内膜厚度0.5um
②程序升温:150℃保持3min5/min升温至220℃,保持10min;进样口温度250℃;检测器温度300℃。
③气体流速:氮气:40mL/min,氢气:40mL/min,空气:450mL/min,分流比301
2)色谱分析
吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪,记录色谱峰的保留时间和峰面积。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质(定性),利用工作站软件计算各脂肪酸组分的百分含量。
五、鉴别
测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料,经统计学处理,不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处,但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量,即可鉴别油品种类。
气相色谱法测定脂肪酸,通常用硫酸甲醇法,我们采用了氢氧化钾-甲醇法。


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