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气相色谱仪FID收集极积垢原因及解决办法

作者:山东谱析 来源:www.fjmwg.com 发布日期:2019-04-16

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    气相色谱仪广泛应用在各个实验生产领域,气相色谱仪FID收集极上的积垢是怎么造成的呢? 山东谱析工程师总结了一下FID收集极上的积垢主要有一下原因:

       1。气流比是否合适;

       2。汽化室严重污染;

       3.柱流失严重(老化不够);

       4.静电放大器不稳定;

       5.极化电压不稳定;

       6.有关信号连接接触不良;

       7.市电不稳定;

       8.接地不正确;                  

       9.数据处理机有故障或参数设置不合理;

       10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);

       11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。
       清除收集极积垢,拆洗FID 时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。 所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找以上引起噪声的原因 我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。
       为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点:
       ①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
       ②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。
       ③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。
       清除积垢方法有以下三种供大家参考使用:
       ①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
       ②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。
       ③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。
       气相色谱仪氢焰系统常见故障的判断和检查:
       FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。

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